اصول آنالیز DSC
در کالریمتری اسکن تفاضلی، نمونه های مجهول و شاهد در یک دما نگهداری می شوند و اختلاف انرژی لازم برای حفظ دما با توجه به تغییرات دما رسم می شود. به عبارت دیگر، نمونه های مجهول و شاهد مقادیر متفاوتی انرژی دریافت می کنند به طوری که دمای آنها همیشه ثابت می ماند. طبیعتا این روش با آنالیز حرارتی تفاضلی یا آنالیز DTA متفاوت است. همانطور که در شکل زیر نشان داده شده است، در زیر نمونه شاهد و مجهول، بخاری های برقی جداگانه برای گرم کردن آنها وجود دارد. همچنین دو ترموکوپل دمای نمونه را تعیین می کنند. یک واحد الکتریکی در قالب یک مدار کنترل کالریمتر دیفرانسیل، پس از دریافت سیگنال های دمایی هر دو نمونه، مقدار انرژی مورد نیاز برای یکسان سازی دمای آنها و در نتیجه تفاوت انرژی داده شده به نمونه های مجهول و شاهد را بر حسب تعیین و اجرا می کند. دما توسط بخش ضبط رسم شده است.
کالریمتری اسکن دیفرانسیل یا آنالیز DSC عملکردی مشابه آنالیز حرارتی تفاضلی یا DTA دارد و اطلاعات حاصل در محدوده اطلاعات آنالیز حرارتی تفاضلی قرار دارد. کالریمتری اسکن تفاضلی اغلب برای تعیین کمیت تغییرات انرژی استفاده می شود. در این روش انرژی داده شده به نمونه و کنترل زمانی اندازه گیری می شود که دما با سرعت ثابت تغییر کند.
هنگامی که هیتر به صورت یک لایه نازک در زیر نمونه و کنترل قرار می گیرد، انرژی حرارتی مورد نیاز برای ایجاد تغییرات به خوبی محاسبه می شود و کنترل لازم برای صفر شدن اختلاف دمای نمونه و مرجع در هر زمان انجام می شود. علاوه بر این، توان الکتریکی مورد نیاز برای این جبران ثبت می شود. در واقع، به جای اختلاف دما بین نمونه و مرجع (همانطور که در مورد آنالیز حرارتی تفاضلی وجود دارد)، آنالیز DSC انرژی لازم برای ثابت نگه داشتن دو دما را اندازه گیری می کند.

روش‌های کروماتوگرافی اساساً روشی برای جداسازی فیزیکی هستند و اجزایی که باید جدا شوند بین دو فاز پراکنده می‌شوند. یکی از فازها ایستا و دیگری که از آن می گذرد فاز متحرک است. فعل و انفعالات کروماتوگرافی که رخ می دهد نتیجه یک سری عملیات جذب و دفع مکرر است که در حین انتقال اجزای نمونه از فاز ساکن صورت می گیرد و جداسازی آنها به اختلاف ضریب تقسیم هر جزء از نمونه مربوط می شود. . یکی از دسته بندی های روش های کروماتوگرافی بر اساس اندازه مولکولی است. در این نوع کروماتوگرافی، ستون با موادی که دارای منافذ دقیق کنترل شده هستند پر می شود و با توجه به تفاوت در اندازه مولکولی، نمونه به راحتی از ستون خارج می شود. فاز ثابت به طور کلی در این روش ها ژل مانند است که شامل پیوند سه بعدی دکستران با اپی کلروهیدرین است. در روش GPC جداسازی پلیمرهای محلول در حلال های آلی توسط فاز ساکن از نوع پلی استر انجام می شود. این روش در نهایت برای تعیین جرم مولکولی و شناسایی و همچنین جداسازی مواد با انواع جرم مولکولی کم استفاده می شود.

در روش GPC، پرکننده‌های ستونی که فاز ساکن را تشکیل می‌دهند، به نوعی مانند غربال مولکولی عمل می‌کنند. به این ترتیب مولکول های کوچکتر از اندازه منافذ پرکننده ها وارد آنها می شوند، در حالی که مولکول های بزرگتر از قطر منافذ دفع می شوند. به این ترتیب مولکول های بزرگتر سریعتر از ستون خارج می شوند. اگر مولکول های کوچکتر به طور منظم در داخل و خارج حفره ها پراکنده شوند و در نتیجه دیرتر از ستون خارج شوند. به طور شماتیک این مکانیسم در شکل زیر نشان داده شده است. در کروماتوگرام، مولکول های بزرگتر پیک اولیه و مولکول های کوچکتر پیک نهایی را با زمان بازداری طولانی تر تشکیل می دهند. زمان بازداری تقریب خوبی از جرم مولکولی است. البته شکل مولکول نیز تحت تاثیر قرار خواهد گرفت.

آشکارسازها در تجزیه و تحلیل GPC:

آشکارساز ضریب شکست RI
آشکارساز فرابنفش - قابل مشاهده
آشکارساز مادون قرمز IR
آشکارساز فلورسانس
آشکارساز الکتروشیمیایی

اما برای تجزیه و تحلیل کمی، استاندارد هر ترکیب مورد نیاز است. به این ترتیب درصد ترکیبات موجود در نمونه را نیز می توان محاسبه کرد. کاربردهای آنالیز GC-MS بسیار گسترده است. آنالیز داروها، سموم و آفت کش ها، شناسایی ترکیبات مختلف تشکیل دهنده انواع اسانس، تعیین ساختار ترکیبات آلی در لاستیک و آنالیز مواد غذایی تنها بخش کوچکی از کاربردهای این دستگاه است. در ماهامکس آنالیز GC-MS همراه با آماده سازی نمونه توسط کارشناسان متخصص انجام می شود.

اندازه گیری های کمی در تجزیه و تحلیل GC-MS
برای اندازه گیری دقیق مقدار یک ترکیب خاص در کروماتوگرافی گازی GC، باید یک نمونه استاندارد از آن ترکیب خاص تهیه و به اپراتور داده شود. نمونه استاندارد معمولاً یک نمونه خالص از ترکیب مورد نظر است. اپراتور چندین محلول با غلظت های خاص اما متفاوت می سازد و این ترکیبات را به دستگاه تزریق می کند تا نمودار غلظت ماده استاندارد را با توجه به شدت یا مساحت زیر نمودار پیک هر ترکیب به دست آورد. با کشیدن خط رگرسیون بین نقاط به دست آمده می توان رابطه خطی بین غلظت ترکیب مورد نظر و سطح زیر نمودار یا شدت پیک ماده مورد نظر بدست آورد.

قابلیت تجزیه و تحلیل GC-MS
تعیین متابولیت های دارویی و باقیمانده داروها و سموم در مایعات فیزیولوژیکی
جداسازی و شناسایی ترکیبات گازی مانند گاز شهری
تعیین ساختار ترکیبات آلی در لاستیک
تجزیه و تحلیل برخی از داروهای نانوذراتی
ترکیبات مختلفی که انواع مختلف اسانس ها را تشکیل می دهند را شناسایی کنید
تجزیه و تحلیل نمونه های پیچیده محیطی و گیاهی
تجزیه و تحلیل حلال های صنعتی
تجزیه و تحلیل ترکیبات دارویی و صنعتی و سموم و آفت کش ها در مواد غذایی، آب، نوشیدنی ها، خاک، محصولات زراعی و …
جداسازی و تجزیه و تحلیل مواد پلیمری، چسب، جوهر، رنگ و مواد
جداسازی و شناسایی گازهای شیمیایی جنگی و صنعتی
تجزیه و تحلیل کمی و محاسبه عناصر آلی فرار و نیمه فرار
تشخیص عناصر آلی همراه با جداسازی اجزای مختلف
آنالیز کمی
تشخیص و تعیین آلاینده های آلی (ppb برای مایعات و حدود نانوگرم برای جامدات)
سیگنال شناسایی شده: یون های مولکولی و تشخیص یون اجزای آسیب دیده
تشخیص عنصری: یون های مولکول های بیش از 800 m / z

شرایط نمونه برای تجزیه و تحلیل GC-MS
برای آنالیز کروماتوگرافی گازی با طیف سنج جرمی لازم است متقاضی قبل از ارسال نمونه مشخصات نمونه خود را از طریق ایمیل برای ما ارسال کند تا اپراتور بررسی کند که آیا امکان آنالیز این نمونه یا این دستگاه وجود دارد یا خیر. در صورت لزوم از متقاضی خواسته می شود اطلاعات تکمیلی را برای بررسی نمونه یا پارامترهای درخواستی به اپراتور ارسال کند. سایر شرایط نمونه مانند مقدار نمونه، نوع حلال و پس از بررسی توسط اپراتور به اطلاع متقاضی خواهد رسید.

آشکارساز ELSD (ردیاب پراکندگی نور تبخیری):
آشکارساز پراکندگی نور به آنالیت های غیر فرار در مقیاس ng (ng) بسیار حساس است. ، اسیدهای چرب، چربی ها، روغن ها، فسفولیپیدها، پلیمرها و تری گلیسیریدها استفاده می شود. عملکرد این آشکارساز به این صورت است که خروجی ستون HPLC پاشیده می شود و سپس فاز متحرک تبخیر می شود تا ذرات ریز ایجاد شود، سپس نور لیزر به آنالیت منعکس شده و بازتاب پراکنده آن توسط آشکارساز تشخیص داده می شود. عملکرد ELSD تقریبا مشابه RI است اما نسبت به آن حساس تر است.

آشکارسازهای الکتروشیمیایی (EC):
این بر اساس اندازه گیری جریان حاصل از واکنش اکسیداسیون / کاهش آنالیت در الکترود مناسب است و تشخیص بر اساس روش های الکتروشیمیایی مانند پلاروگرافی، کلومتریک، آمپرومتری و رسانایی است.

MALS (ردیاب پراکندگی نور چند زاویه ای):
در غربالگری کروماتوگرافی حذف اندازه (SEC)، جرم مولکولی آنالیت از یک نمودار کالیبراسیون با استفاده از یک محلول استاندارد تعیین می شود. منحنی کالیبراسیون تعیین می شود و با استفاده از آشکارساز MALS در کروماتوگرافی مایع با کارایی بالا می توان جرم مولکولی مطلق آنالیت را با حد تشخیص بسیار پایین تعیین کرد.

طیف سنجی جرمی:
آنالیت ها بر اساس وزن مولکولی آنها شناسایی می شوند. آنها عموماً برای ترکیبات پایدار حرارتی، قطبی و با وزن مولکولی بالا استفاده می شوند.

آشکارساز رسانایی:
آشکارساز CD در کروماتوگرافی یونی استفاده می شود و برای محلول های حاوی اجزای یونی استفاده می شود. مقاومت الکترونیکی توسط آشکارساز اندازه گیری می شود که متناسب با غلظت یون ها در محلول است.

آشکارساز چرخش نوری:
آشکارساز OR برای اندازه گیری ترکیبات با ایزومرهای نوری استفاده می شود و قادر به جداسازی ایزومرهای نوری R و L است.

آشکارساز تشدید مغناطیسی هسته:
ترکیب روش‌های جداسازی کروماتوگرافی با NMR منجر به یک روش قدرتمند و سریع برای جداسازی و توضیح ساختاری ترکیبات و مخلوط‌های ناشناخته شده است. حساسیت کم این روش با مزایای فراوانی که به دنبال دارد جبران می شود.

آشکارساز فلورسانس:
در آشکارسازهای فلورسانس، با استفاده از یک طول موج خاص، اتم های آنالیت برانگیخته شده و یک پرتو نور ساطع می کنند. شدت نور فلورسانس ساطع شده برای اندازه گیری غلظت آنالیت استفاده می شود. بسیاری از داروها، محصولات طبیعی، نمونه های پزشکی و محصولات پتروشیمی دارای قابلیت جذب فلورسانس هستند. برای سایر موادی که جذب فلورسانس ندارند یا جذب پایینی دارند، می توان از مشتقات فلورسانس مانند کلرید دنسیل استفاده کرد.

آشکارساز نورتابی شیمیایی:
آشکارساز نور شیمیایی شبیه به FL است، اما به جای استفاده از منبع نور برای تحریک اتم‌ها، تحریک ابتدا توسط یک واکنش شیمیایی انجام می‌شود. از آنجایی که استفاده از آشکارساز CLD در دستگاه HPLC به منبع تحریک خارجی وابسته نیست، صدای آشکارساز بسیار کم است که حساسیت و دقت آن را نسبت به آشکارساز FL افزایش می دهد.

میکروسکوپ الکترونی محیطی روبشی معمولاً ویژگی‌های اصلی SEM مانند وضوح، عمق تمرکز، تغییرات سیگنال و پردازش سیگنال را دارد. علاوه بر این، در ESEM نیازی به انجام نمونه (صرف نظر از میزان ولتاژ شتاب دهنده) نیست. ESEM امکان ایجاد سیستم تزریق مایع را نیز فراهم کرده است. بنابراین می توان دینامیک سیستم گاز- مایع- جامد را در این نوع میکروسکوپ مشاهده کرد.

نکته دیگر در ESEM کوتاه شدن زمان پمپاژ (60 تا 90 ثانیه) و محفظه نمونه بزرگتر است. به دلیل عدم حساسیت به نور می توان در آن ها سوراخ دید تعبیه کرد. این دریچه‌های مشاهده، قرار دادن نمونه را در جای خود آسان‌تر می‌کنند. بنابراین تصویرسازی سریعتر و آسانتر است.

یکی دیگر از محدودیت های میکروسکوپ های SEM، سیستم تشخیص آنها است. این میکروسکوپ ها معمولاً از آشکارسازهای E-T استفاده می کنند که در ولتاژهای بالای 10000 ولت کار می کنند. در محفظه ای با فشار بیشتر از 2 تا 10 پاسکال، یک خرابی الکتریکی رخ می دهد و آشکارسازها را ناکارآمد می کند. بنابراین، این آشکارسازها تنها در میکروسکوپ های معمولی با خلاء بالا استفاده می شوند.

همانطور که در بالا ذکر شد، در تست ESEM، گازی وارد محفظه نمونه می شود و محیطی با فشار بالا ایجاد می کند. انتخاب نوع گاز با ملاحظات و تجربیات عملی مانند هزینه، سمیت، اشتعال پذیری و واکنش شیمیایی محدود می شود. بخار آب به دلیل دسترسی آسان و یونیزه شدن در اکثر موارد بهترین گزینه است. گازهای دیگری مانند CO2، Ar، N2 و گازهای مرکب مانند هوا نیز ممکن است استفاده شوند.

مزایا و محدودیت های ESEM کدام اند؟
مزایای انالیز ESEM شامل موارد زیر است:

تجزیه و تحلیل نمونه سریع، نسبتاً ارزان و بدون محدودیت
قابلیت عکاسی سه بعدی
تحلیل عنصری
امکان تصویربرداری از نمونه های مرطوب، روغنی و بیولوژیکی
محدودیت های انالیز ESEM شامل موارد زیر است:

نمونه های لایه نازک با استحکام مکانیکی ضعیف ممکن است در اثر بمباران الکترونی آسیب نبینند و با بزرگنمایی بالا عکسبرداری نشوند.
برای آنالیز عنصری برای عناصر با عدد اتمی پایین حساسیت کمی وجود دارد.
کاربردهای انالیز ESEM
تصویربرداری سه بعدی از سطح نمونه
تعیین توپوگرافی نمونه و خواص سطحی آن
مورفولوژی، شکل، اندازه و محل قرارگیری ذرات روی سطح بدن را تعیین کنید
بررسی ریزساختار مواد حجیم

زاویه نمونه: برای برخی از کاربردها ممکن است لازم باشد که نمونه در یک زاویه خاص قرار گیرد. هنگام زاویه‌دهی نمونه به سمت افق، باید دقت شود که نمونه به سطح نمونه‌گیر متصل شود. در غیر این صورت، نمونه احتمالا می افتد. همچنین اگر نیازی به آشکارساز BSE ندارید، بهتر است آن را از پایین ستون جدا کنید.

فاصله کاری: فاصله کاری نسبت فاصله بین سطح نمونه و دهانه انتهایی نمونه است. هنگام عکسبرداری باید در انتخاب فاصله کاری بهینه دقت شود. فواصل کاری کوتاه می تواند پرتو الکترونی را به سطح افزایش دهد و تصویربرداری را بهبود بخشد. اما معایبی مانند احتمال برخورد نمونه با تجهیزات، افزایش تداخل پرتوهای بازتابی و افزایش عیب کروی وجود خواهد داشت.

ولتاژ کاری (ولتاژ شتاب دهنده): انتخاب ولتاژ بهینه بسیار مهم است. اگر ولتاژ خیلی زیاد انتخاب شود، علاوه بر کاهش طول عمر شعله دستگاه، باعث سوختگی و از بین رفتن بخشی از نمونه می شود. در نمونه های غیر فلزی انتخاب ولتاژ بالا می تواند باعث بروز پدیده بار سطحی الکترون ها در نمونه شود.

بزرگنمایی: بزرگنمایی باید متناسب با بخشی از نمونه باشد که نمونه از آن تهیه می شود. اگر تصویر بیش از حد بزرگ باشد، برخی از جزئیات را حذف می کند و معنای تصویر را از دست می دهد. همچنین در برخی از دستگاه ها، بزرگنمایی باعث کاهش وضوح تصویر می شود.

نوع آشکارساز: به طور خاص با توجه به هدف آزمایش، آشکارساز خاص باید انتخاب شود. سعی کنید از یک نمونه آشکارساز SE برای دریافت تصویر اولیه استفاده کنید. زیرا کیفیت تصاویر SE بهتر از تصاویر BSE در سرعت عکسبرداری بالا خواهد بود. در صورت بروز قوس و ناپایدار بودن تصاویر SE از آشکارساز BSE استفاده کنید.

فوکوس کردن: تعیین سطح و نقطه فوکوس پرتو یکی از مهمترین عوامل در کیفیت تصویر است. برای نمونه های غیر مسطح مانند ضریب شکست، تمرکز باید با توجه به جزء که هدف تصویربرداری است انجام شود. بنابراین، سطوح بالاتر و پایین تر از سطح غلظت تیر کمتر تیز خواهد بود. برای آنالیز SEM بهتر است سطح فوکوس را با بزرگنمایی بالاتر انجام دهید و پس از تعیین شرایط مناسب به بزرگنمایی مناسب بازگردید.

کاهش خطاهای لنز: هر اثری بر لنز یا سیستم نوری که از تصویر واضح جلوگیری کند منجر به خطای لنز می شود. در مقاله تشکیل تصویر در میکروسکوپ الکترونی روبشی SEM به معرفی هر یک از این عیوب می پردازیم. یکی از ساده ترین راه ها برای کاهش خطای آستیگماتیسم عدسی استفاده از استیگماتور است که می تواند مشکلات عدم تقارن پرتو و عدم تقارن میدان مغناطیسی را حل کند.

سرعت تصویربرداری: سرعت تصویربرداری در آنالیز SEM بر کیفیت تصویر نهایی تأثیر می گذارد. هر چه سرعت عکسبرداری بیشتر باشد، با ایجاد نویز در تصاویر، کیفیت عکسبرداری کاهش می یابد. از طرف دیگر، سرعت تصویربرداری بالا باعث توقف بیشتر پرتو روی نمونه و بارگیری سطح الکترون، خمش الکتریکی یا سوختن سطح نمونه می شود.

مزایای تست DLS
تجزیه و تحلیل ذرات با اندازه های کوچک حتی 1 نانومتر
سرعت تست بالا
تکرارپذیری و قابلیت اطمینان نتایج
نیازی به آماده سازی سخت نیست
به حجم نمونه کم نیاز دارد
توانایی آنالیز نمونه های رقیق
قیمت مناسب

معایب تست DLS
مشکل در تجزیه و تحلیل نتایج تجزیه و تحلیل
برای محلول هایی با وزن مولکولی بسیار کم مناسب نیست
برای سیستم های مولکولی با وزن مولکولی بالا مناسب نیست
تاثیر نتایج آزمایش بر تجمع ذرات
خطای حاصل در صورت پراکندگی چندگانه نمونه رخ می دهد

کاربردهای آنالیز DLS
یافتن اندازه متوسط ​​ذرات در مایعات
مشخص نمودن توزیع اندازه ذرات 
تجزیه و تحلیل رفتار ذرات در مایعات و تمایل به تجمع در آنها
بررسی فعالیت دارویی در مایعات بدن
مطالعه کمی فرآیندهای پلی پپتیدی یا DNA
بررسی پایداری کلوئیدی، تجمع و بارش در پیش سازها
بررسی توزیع اندازه ذرات در دوغاب
اندازه گیری پتانسیل زتا

منظور از پراکندگی نور پویا چیست؟
روش پراکندگی نور دینامیک یا پراکندگی نور دینامیکی که DLS نامیده می شود یکی از مناسب ترین روش ها برای تعیین توزیع اندازه ذرات می باشد. در این روش توزیع ابعاد ذرات در محلول را می توان از روی حرکت قهوه ای ذرات در فاز سیال تعیین کرد. برای تعیین توزیع اندازه ذرات، حرکت قهوه ای ذرات آزمایش را اندازه می گیرد. اندازه گیری حرکت قهوه ای ذرات با محاسبه میزان نوسان در شدت پرتوهای نور پراکنده شده توسط ذرات تعیین می شود. این دستگاه می تواند با تغییر الگوی نقطه ای تغییرات شدت پرتوهای نور پراکنده شده توسط ذرات را محاسبه کند که به صورت کم نور و روشن شدن نقاط تاریک و روشن است. تعیین شدت پراکندگی پرتوهای نور منجر به اندازه گیری حرکت قهوه ای ذرات می شود.
سرعت حرکت براونی ذرات با اندازه آنها مرتبط است (معادله استوک-اینشتین) به طوری که حرکت براونی ذرات بزرگتر از حرکت براونی ذرات کوچکتر کندتر است. بنابراین، هرچه ذرات مورد آزمایش بزرگتر باشند، شدت نوسانات یا تغییر در الگوی نقطه آنها کندتر می شود و در نتیجه شیب نمودار همبستگی در این ذرات در یک بازه زمانی کندتر می افتد.
این دستگاه با استفاده از الگوریتم های به دست آمده از شیب رو به پایین نمودار همبستگی می تواند توزیع اندازه ذرات را با توجه به شدت نور پراکنده از ذرات ارائه دهد.

شرایط پذیرش نمونه DLS در آزمایشگاه چیست؟
نمونه ها باید به صورت محلول در آب، اتانول یا پخش کننده استون به آزمایشگاه تحویل داده شوند.

2- نمونه باید حداقل 2 میلی لیتر باشد.
3- نمونه نباید کاملاً تیره باشد (پرتو لیزر باید از آن عبور کند)
4- نحوه تهیه نمونه باید توسط متقاضی به آزمایشگاه اطلاع داده شود که در فرم پذیرش نمونه با دقت درج شود. در غیر این صورت آزمایشگاه به صلاحدید خود در تهیه نمونه مختار بوده و هیچگونه اعتراضی به دلیل عدم اعمال روش تهیه مناسب از سوی متقاضی پذیرفته نخواهد شد.
4- انجام تست DLS با محلول های خورنده، pH های بسیار اسیدی یا قلیایی امکان پذیر نیست.

نمونه مایع
برای آنالایزرهای FTIR که قابلیت بررسی نمونه های مایع را دارند، نمونه های مایع نیاز به آماده سازی خاصی ندارند و معمولا فقط مایع در ظرف مخصوص ریخته می شود. نکته مهم در بررسی این نمونه ها این است که اگر مایع برای عبور نور مادون قرمز شفاف نباشد، مایع یا محلول باید با یک حلال رقیق شود.

در دستگاه هایی که قابلیت بررسی نمونه های مایع را ندارند، امکان بررسی نمونه های مایع پایه آب وجود ندارد، اما نمونه هایی که پایه غیر آب دارند را می توان با پودر KBr به نمونه قرص تبدیل کرد و مانند پودر تهیه کرد. نمونه.

نمونه جامد با قابلیت انتقال نور مادون قرمز
تهیه این نمونه های جامد با قابلیت عبور نور مادون قرمز پیچیدگی های زیادی دارد و نحوه تهیه آن به نوع نمونه و مشخصات دستگاه بستگی دارد. اما یک روش کلی برای نمونه های جامد تبدیل آنها به پودر و استفاده از روش پودر است.

نمونه جامد بدون قابلیت انتقال نور مادون قرمز
به دلیل عدم عبور نور مادون قرمز از این نمونه ها، روش کلی برای بررسی این نمونه ها وجود دارد. یکی از روش ها تبدیل نمونه فله به پودر و استفاده از روش پودری است. راه دیگر استفاده از دستگاه FTIR با قابلیت ATR است. در این روش از بازتاب سطح نمونه برای بررسی پیوندها استفاده می شود.

آیا آنالیز FTIR روی نمونه مایع قابل انجام است؟ آنالیز FTIR روی نمونه های مایع تا زمانی که حلال آنها آب نباشد قابل انجام است. نمونه های آبی برای آنالیز مناسب نیستند زیرا حلال های پودر KBr هستند. برای نمونه های آبی می توانید از آنالیز رامان استفاده کنید.

تجزیه و تحلیل ATR چیست؟ برای نمونه های لایه نازک، تا زمانی که نمونه انعطاف پذیر باشد، می توان از حالت ATR استفاده کرد. مانند نمونه های فیلم یا غشایی.

پاسخ تحلیل FTIR چگونه خواهد بود؟ نتیجه تجزیه و تحلیل FTIR انتقال است. می توان گزارش را به صورت جذبی ارائه کرد، محل قله ها را مشخص کرد و نتایج را تفسیر کرد. عدد موج حاصل تحلیل FTIR از 400 تا 4000 و در تحلیل ATR از 600 تا 4000 است.

چقدر نمونه باید برای آنالیز FTIR ارسال شود؟ حدود 50 میلی گرم برای نمونه های پودری مناسب است. با این حال، اگر مواد شما گران است، 20 میلی گرم کافی است.

طیف FTIR
تعدادی از پرتوهای مادون قرمز توسط نمونه جذب شده و تعدادی از آن عبور می کنند. در نتیجه، طیف ها جذب و عبور IR توسط مولکول های نمونه را نشان می دهند. مشابه اثر انگشت، هیچ دو مولکولی با ساختار یکسان، طیف مادون قرمز یکسانی را تولید نمی‌کنند، که باعث می‌شود طیف‌سنجی مادون قرمز یکسان برای انواع مختلف آنالیز مناسب باشد.

اطلاعات به دست آمده از تجزیه و تحلیل FTIR:
- شناسایی مواد ناشناخته
- تعیین غلظت و کیفیت نمونه

مزایای تست FTIR:
1- سرعت: به دلیل اندازه گیری همزمان تمامی فرکانس ها، اندازه گیری FT-IR در چند ثانیه انجام می شود.
2- حساسیت: حساسیت FT-IR زیاد است. ردیاب های مورد استفاده بسیار حساس بوده و عملکرد نوری بالایی دارند که نویز را تا حد زیادی کاهش می دهد.
3- عملیات مکانیکی ساده: آینه متحرک در تداخل سنج تنها قسمت متحرک دستگاه است. بنابراین احتمال خرابی مکانیکی دستگاه بسیار کم است.
4- کالیبراسیون داخلی: این دستگاه از لیزر HeNe به عنوان استاندارد کالیبراسیون داخلی استفاده می کند که هرگز نیاز به کالیبره توسط کاربر ندارد.

این تحلیل چگونه کار می کند؟
در این فرآیند پرتوهای مادون قرمز 100 تا 10000 سانتی متری به نمونه ساطع می شود. برخی از این اشعه ها جذب می شوند و برخی دیگر از نمونه عبور می کنند. پرتوهای جذب شده توسط مولکول های نمونه به انرژی چرخشی و ارتعاشی تبدیل می شوند. در نهایت سیگنال های نهایی توسط آشکارساز در محدوده 400 تا 4000 سانتی متر-1 نمایش داده می شود. لازم به ذکر است که هر مولکول طیف خاص خود را نشان می دهد و طیف اثر انگشت خود را دارد. در نتیجه با توجه به طیف اثر انگشتی که مختص هر مولکول است، شناسایی به کمک این تحلیل بسیار آسان است.

اما این طیف ها چگونه ترسیم می شوند؟
تجزیه و تحلیل FT-IR می تواند ارتعاشات را در گروه های عملکردی یک نمونه تشخیص دهد. به طور کلی، پیوندهای شیمیایی موجود با برخورد نور به این گروه های عاملی، کشیده یا خم می شوند. در نتیجه، گروه شیمیایی موجود در نمونه (صرف نظر از ساختار بقیه مولکول) تمایل به جذب تابش مادون قرمز در محدوده مشخصی از طول موج دارد. به عنوان مثال، پیوند کششی C = O گروه کربونیل در مولکول های مختلف در محدوده 1700 سانتی متر ظاهر می شود. 1. در نتیجه بر اساس رابطه بین موقعیت طول موج و ساختار شیمیایی، به راحتی می توان گروه های عاملی مختلف را در نمونه شناسایی کرد.
می توان گفت که موقعیت گروه های عاملی تقریباً همیشه ثابت بوده و با تغییراتی مانند دما، فشار، نمونه برداری، تغییر ساختار مولکولی و … سازگار است.